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旋光仪法测定蔗糖转化的反应

时间:2015-08-05 09:43来源:未知 作者:yzyq 点击:

    旋光仪法测定蔗糖转化的反应
    通过本篇文章,小编为大家介绍旋光仪的构造、工作原理,掌握旋光仪的使用方法。测定不同温度时蔗糖转化反应的速率常数和半衰期,并求算蔗糖转化反应的活化能。
    实验仪器及试剂:旋光仪、旋光管、恒温水槽、台秤、停表、烧杯、移液管、带塞三角瓶、HCI、蔗糖。
    实验步骤
    1、将恒温水槽调节到(25.0±0.1)℃恒温,然后在旋光管中接上恒温水
    2、旋光仪零点的校正:洗净旋光管,将管子一端的盖子旋紧,向管内注入蒸馏水,把玻璃片盖好,使管内无气泡(或小气泡)存在。再旋紧套盖,勿使其漏水。用吸水纸擦净旋光管,再用擦镜纸将管两端的玻璃片擦净,放入旋光仪中盖上槽盖开启旋光仪,校正旋光仪零点
    3、蔗糖水解过程中旋光度的测定:用台秤称取15g蔗糖,放入100ml烧杯中,加入75ml蒸馏水配成溶液(若溶液浑浊则需过滤),用移液管取25ml蔗糖溶液置于100ml带塞三角瓶中,移取25ml蒸馏水配成溶液(若溶液混浊则需过滤)。用移液管取25mL蔗糖溶液置于50mL带塞三角瓶中。移取25mL 4mol·dm-3HCl溶 液于另一50mL带塞三角瓶中。一起放入恒温槽内,恒温10min。取出两只三角瓶,将HCl迅速倒入蔗糖中,来回倒三次,使之充分混合。并且在加入HCl时开始记时,将混合液装满旋光管(操作同装蒸馏水相同)。装好擦净立刻置于旋光仪中,盖上槽盖。测量不同时间t时溶液的旋光度αt。测定时要迅速准确,当将三分视野暗度调节相同后,先记下时间,再读取旋光度。每隔一定时间,读取一次旋光度,反应开始后2~3分钟内测第一个数据(约5°左右)。开始时,可每1min读一次,20min后,每3~5min读一次。测定1h。
    4、α∞的测定  将步骤3剩余的混合液置于近60℃的水浴中,恒温至少30min以加速反应,然后冷却至实验温度,按上述操作,测定其旋光度,此值即为α∞。 
    5、将恒温槽调节到(30.0±0.1)℃恒温,按实验步骤3、4测定30.0℃时的αt及α∞。
    注意事项
    1、装样品时,旋光管管盖旋至不漏液体即可,不要用力过猛,以免压碎玻璃片
    2、在测定α∞时,通过加热使反应速度加快转化完全,但加热温度不要超过60℃,加热过程要防止水的挥发致使溶液浓度变化
    3、由于酸对仪器有腐蚀作用,操作时应特别注意,避免酸液漏滴到仪器上。
    4、实验结束后必须将旋光管洗净
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